Termal Analiz Sistemleri

DSC (Differantial Scanning Calorimetry)

Diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) termal analizlerde kullanılan temel bir cihazdır.

Bir malzemenin ısı kapasitesinin (Cp) sıcaklıkla nasıl değiştiğini analiz etmemizi sağlar.

DSC analizinde, fırın içerisinde, malzeme ve bir referans kap eş zamanlı olarak kontrollü bir ısıtma veya soğutma işlemine tabii tutulur. Analiz, iki kap arasında meydana gelen ısı geçişlerinin algılanması esasına dayanır. İşlem esnasında ısı kapasitesindeki değişiklikler, ısı akışındaki değişiklikler olarak kaydedilir.

Kullanılan kaplar yapılacak uygulamanın cinsine ve malzemenin yapısına göre değişmekle birlikte farklı çeşitleri mevcuttur.

DSC malzemelerin ayırt edici özellikleri hakkında bize bilgi verir. Prosesin ne kadar verimli çalıştığını tahmin etmek için kullanılır. DSC'nin en büyük avantajı, kullanım kolaylığı ve hızıdır. Yazılımda bulunan hesaplamalar sayesinde reaksiyon kinetiği ve entalpi değerleri hesaplanabilir.

Ayrıca cihazda opsiyonel olarak bulunan kamera sistemi sayesinde numunede sıcaklık değişimi ile meydana gelen fiziksel değişiklikler kayıt altına alınıp, DSC grafiği üzerinden eş zamanlı olarak izlenebilir.

DSC, ilaç, polimer, boya, kimyasal, tekstil, gıda, kağıt, imalat, baskı, yarı iletken teknolojileri gibi birçok endüstride kullanılmaktadır

DSC yaygın olarak aşağıdaki analizler için kullanılmaktadır:

Camsı geçiş sıcaklığının tayini (Tg)
Erime sıcaklığının tayini (Tm) , Faz değişimlerinin belirlenmesi
Termal geçmişin belirlenmesi
Kristallenme enerjisinin hesaplanması (Tc)
Ekzotermik ve endotermik reaksiyonlarda reaksiyon entalpisinin hesaplanması
Malzeme saflığının kontrolü
Bileşenlerde komponentlerin cinsinin belirlenmesi
Spesifik ısı kapasitesinin hesaplanması (Cp)
Sertleşme ve kürlenme derecesinin belirlenmesi
Malzemelerde termal hafızanın incelenmesİ
OIT Analizleri (Oksidasyon kararlılığı analizleri)

STA ( Simultaneous Thermal Analysis )

STA Simultane Termal Analiz Cihazı malzeme karakterizasyonu için kullanılan önemli bir laboratuvar cihazı olup, bir numunenin kütlesindeki değişimlerin, kontrollü bir atmosfer ve sıcaklık programında, sıcaklık veya zamana bağlı olarak izlenmesine olanak sağlar.

STA cihazında, hassas bir analitik terazi, bir fırın, bir fırın sıcaklığı programlayıcı ve bir kaydedici bulunur.

Fırın içerisinde hassas terazi kefesinde bulunan referans ve numune kabının eş zamanlı olarak kontrollü sıcaklık değişimi ile örnek kütlesinin sıcaklığa karşı grafiğini çizilmektedir.

STA aynı zamanda referans ve numune kabı arasında, ısıtma esnasında meydana gelen, sıcaklık farkını da eş zamanlı olarak ölçer. Bu sayede hem miktar tayini hem de malzemenin yapısına ilişkin karakteristik özellikler hakkında bilgi sahibi olunur.

Ayrıca cihazda opsiyonel olarak bulunan kamera sistemi sayesinde numunede sıcaklık değişimi ile meydana gelen fiziksel değişiklikler kayıt altına alınıp, STA grafiği üzerinden eş zamanlı olarak izlenebilir.

STA çeşitli çevresel, gıda, farmasötik ve petrokimyasal uygulamalarda kullanılan malzemeleri karakterize etmek için bir teknik olarak kullanılmaktadır.

STA ile yapılabilecek başlıca analizler:

Malzemelerde ısı direncinin ve termal stabilliğin ölçülmesi
Aktivasyon enerjisinin hesaplanması
Sabit sıcaklıktaki bozunma süresinin bulunması
Malzemelerin % kül miktarlarının hesaplanması
Malzemenin nem, solvent kaybının ölçülmesi
Dolgu miktarının belirlenmesi
Oksidasyonun hesaplanması

DMA (Dynamic Mechanical Analyzer)

DMA olarak bilinen Dinamik Mekanik Analiz Sistemi malzemelerin mekanik özelliklerini farklı sıcaklıklarda farklı gerilim ve baskı atında incelenmesi esasına dayanır. Deformasyonun örneğe döngüsel bir şekilde uygulandığı bir tekniktir. Malzemelerin stres, sıcaklık, frekans ve diğer değişimlere verdiği tepkinin ölçülmesine imkan verir.

DMA malzemelerin viskoelastik özellikleri hakkında önemli bilgiler vermektedir. DMA sağlamlık ve yumuşamayı ölçer, bunlar elastikiyet katsayısı (E) ve tan delta olarak rapor edilir. E' ve E'', gerilim ve gerinim ve tan δ vb. değerleri hakkında bize bilgi verir.

DMA ile yapılabilecek başlıca analizler:

Termo elastik malzemelerin dinamik viskoelastik özelliklerinin incelenmesi
Karbon fiber kompozit malzemelerde vizkoelastik özelliklerin incelenmesi
Viskoelastik ölçümlerle master eğrilerinin oluşturulması
Viskoelastik ölçümlerle aktivasyon enerjisinin hesaplanması

TMA(Thermo Mechanical Analyzer)

Termomekanik Analiz (TMA), malzemelerin sıcaklık, zaman ve yükün bir fonksiyonu olarak numune büyüklüğündeki değişiklikleri ölçtüğü için en temel analiz tekniklerinden biridir.

Numunenin genleşmesi veya büzülmesi, numunenin yumuşatılması (camsı geçiş sıcaklığı - Tg) veya deformasyonu gibi boyuttaki herhangi bir değişikliği tespit edebilir. TMA dan elde edilen veriler, farklı sıcaklık koşullarında kullanıldığında malzemelerin nasıl tepki vereceğini tahmin etmenize olanak tanır

TMA, sıcaklık ve atmosfer kontrollü ortamda, numuneye kontrollü bir yük uygular.

Uygulanan kuvvet çok azdır, böylece malzemenin genleşmesi herhangi bir kısıtlama olmadan gerçekleşir. Sıcaklık kontrollü bir LVDT (lineer değişken diferansiyel transdüser), boyuttaki değişiklikleri ölçmek için kullanılır.

TMA, polimerler, kompozit malzemeler, plastikler, elastomerler, boyalar, yapıştırıcılar, sert katılar, kauçuklar, ince filmler, sıvılar, jeller vb. kadar geniş bir malzeme yelpazesinde, kullanılabilir. Tüm materyallerin bir Termal Genleşme Katsayısı(CTE) olduğu için, teknik çok çeşitli endüstrilere uygulanabilir.

TMA ile yapılabilecek başlıca analizler: